聚合物和環(huán)氧樹(shù)脂的錐板旋轉黏度試驗

發(fā)布時(shí)間：2023-09-27 13:22:28瀏覽次數：次
     
1 介紹        
本 應 用 報 告 顯 示 了 如 何 使 用 旋 轉 黏 度 計 ViscoQC100/300結合PTD 100錐板附件和錐板（CPxx）測量系統來(lái)測量聚合物和環(huán)氧樹(shù)脂樣品。
          一次測量所需的極低樣品體積（2 mL至0.5 mL）、封閉的測量環(huán)境和易用性使該配置非常適合測量可能有害的化學(xué)樣品。此外，如果應用需要，高達1875s-1的高剪切速率測量（取決于所使用的錐板測量系統）是可行的。
          原材料的黏度提供了有關(guān)其物理差異、加工性能和處理的信息。此外，這些樣品的黏度決定了最終產(chǎn)品的性質(zhì)及其最終應用。因此，黏度測量是原料生產(chǎn)商和環(huán)氧樹(shù)脂/聚合物制造商質(zhì)量控制的重要組成部分。
 
2 實(shí)驗
          使用相同的儀器配置對兩個(gè)不同的樣品進(jìn)行了黏度測試（表1）
          丙烯酸共聚物用作油漆和涂料的流動(dòng)改性劑。它改善了流動(dòng)和流平，減少了魚(yú)眼和針孔等。
          環(huán)氧樹(shù)脂是一種雙酚A/F液體樹(shù)脂，在涂料和粘合劑中用作粘合劑。
          用于 例如環(huán)氧樹(shù) 脂配方的原材 料顯示出從 低 黏度（~5mPa·s）到幾千MPa·s的寬黏度范圍。因此，正確的儀器型號（ViscoQC-L/R/H）和轉子（CPxx）組合取決于樣品的預期黏度?；蛘?，也可以將DIN/SSA測量系統與PTD80/175結合使用。
        樣本         丙烯酸共聚物         環(huán)氧樹(shù)脂        
儀器
ViscoQC 100/300 – H
錠子
 CP51（0.5毫升）
方法
•ViscoQC 100：?jiǎn)吸c(diǎn)
•ViscoQC 300：轉速掃描
溫度裝置
PTD 100錐板
溫度（°C）
 25 23
          表1：旋轉黏度計配置
          提示：ViscoQC 300支持可選的實(shí)驗室執行軟件APConnect，該軟件允許全自動(dòng)收集、存儲和分發(fā)數據。
2.1 PTD 100錐板
每臺ViscoQC 100/300均可配備PTD 100錐板附件，以從以下方面獲益：
? 消除誤差，節省時(shí)間的自動(dòng)間隙設置和間隙調整監控
? 內置帕爾貼溫度控制范圍：0°C至+100°C和嵌入式溫度探頭，用于快速溫度控制和精確讀數
? 具有磁耦合和Toolmaster™功能的轉子，每次更換轉子最多可節省25秒，并可防止代價(jià)高昂的操作員錯誤
          在開(kāi)始測試之前，使用所用儀器配置進(jìn)行校準測量。每個(gè)PTD 100錐板配置都需要通過(guò)設置轉子校正系數（SCF）進(jìn)行調整，以實(shí)現滿(mǎn)量程范圍（FSR）±1%或更高的精度。
       
2.2 測試方法
          使用提供的螺絲刀將PTD 100錐板安裝在ViscoQC 100/300的法蘭上。Peltier設備由ViscoQC通過(guò)CAN連接直接控制。在啟動(dòng)過(guò)程中，  PTD 100錐板的自動(dòng)初始化是必要的。安裝轉子后，在測量溫度下進(jìn)行間隙設定。
          接下來(lái)，使用1ml注射器將樣品精確地填充到杯中。在將杯子安裝在PTD 100錐板上之前，必須將樣品放置在杯子的中間。
          對于每個(gè)測量，激活“傳感器就緒”。如果此設置處于活動(dòng)狀態(tài)，儀器將在開(kāi)始測試之前等待足夠長(cháng)的時(shí)間以使樣品達到溫度平衡。如果此設置未激活，ViscoQC將立即開(kāi)始測試，而不是等到達到設定溫度。
          單點(diǎn)黏度測定：用ViscoQC 100在規定的速度和時(shí)間下進(jìn)行黏度測量：
    樣本        
丙烯酸共聚物        
環(huán)氧樹(shù)脂        
測量模式
在時(shí)間（@t）停止
設定值（rpm）
 45 30
目標時(shí)間（秒）
 30 30
          表2：ViscoQC 100的測量設置
          速度斜坡：使用ViscoQC 300進(jìn)行線(xiàn)性轉速掃描：
     樣本         丙烯酸共聚物         環(huán)氧樹(shù)脂        
測量模式
轉速掃描（SPS）
啟動(dòng)設定值（rpm） 10 5
停機設定值（rpm） 45 30
點(diǎn)數 6 6
目標時(shí)間（秒） 30 30
          表3：ViscoQC 300的測量設置
 
          3 結果與討論
          在生產(chǎn)線(xiàn)上使用ViscoQC 100進(jìn)行快速單點(diǎn)測試，表明黏度是否在制造商的內部質(zhì)量控制范圍內（表4）。
樣本         丙烯酸共聚物         環(huán)氧樹(shù)脂        
黏度（mPa·s）
6,908 ±5.38
11,384 ±8.00
轉速（rpm）
 45 30
扭矩（%）
 80.0 87.9
          表4：具有ViscoQC 100和PTD 100錐板的丙烯酸共聚物和環(huán)氧樹(shù)脂的單點(diǎn)黏度數據
          ViscoQC 300還允許通過(guò)執行速度斜坡測試來(lái)確定流動(dòng)行為。兩個(gè)樣品都具有牛頓特性（圖2）。這意味著(zhù)，產(chǎn)品具有標簽上聲明的剪切穩定性。
 
          4 總結
          配有PTD 100錐板的ViscoQC 100/300非常適合聚合物和樹(shù)脂等化學(xué)樣品的黏度測量。特別是，一次測量所需的低樣品體積和封閉的測量環(huán)境對于危險樣品是有利的。
          必須根據樣品的黏度選擇儀器扭矩模型（ViscoQL/R/H）和轉子（CPxx）。
 

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