逸出氣體分析是一種用來(lái)分析有機、無(wú)機類(lèi)固體或液體樣品的熱效應，以及相應化學(xué)性質(zhì)變化的理想工具。
全新的 Perseus STA 449F1/F3 聯(lián)用系統是 NETZSCH STA 449 F1/F3 Jupiter® 同步熱分析儀與 Bruker ALPHA FT-IR 紅外光譜儀的完美結合。它革命性的設計已經(jīng)成為了聯(lián)用技術(shù)的一個(gè)新的里程碑。
該聯(lián)用系統具有高性能，高兼容性，設計緊湊的特點(diǎn)，適合于各種從事無(wú)機或高分子聚合物光譜分析的高校研究室和工業(yè)研發(fā)部門(mén)。
任何已有的 NETZSCH STA F1/F3 系統都能升級至 Persus-STA-FTIR 聯(lián)用系統。
高性?xún)r(jià)比的氣體分析技術(shù)
Persus-STA-FTIR 聯(lián)用系統性能強大，價(jià)格適中，能夠較廣泛地被各種類(lèi)型的實(shí)驗室所使用。
無(wú)需液氮
聯(lián)用系統的 FTIR 部分采用 DTGS（deuterated triglycine sulphate，氘甘氨酸硫酸鹽）檢測器，不再需要使用液氮冷卻。該系統特別適合在自動(dòng)進(jìn)樣或者實(shí)驗時(shí)間較長(cháng)的情況下使用。
無(wú)需單獨的氣體傳輸管線(xiàn)
該聯(lián)用系統不再需要氣體傳輸管線(xiàn)。內置的氣體加熱單元通過(guò)加熱管直接與爐體的出氣口相連。這種超短的氣路設計保證了快速的響應，能夠在最大程度上避免逸出氣體的冷凝。
緊湊的設計
Persus-STA-FTIR 聯(lián)用系統設計緊湊，其 FTIR 部分直接安裝于 STA 的上方，而非與 STA 并列放置。即使對于空間有限的實(shí)驗室，也不必擔心儀器擺放的問(wèn)題。
Perseus-STA 系統可以被應用于如下研究：
①分解②氣固反應③組分分析④揮發(fā)，氣體釋出
Perseus STA-FTIR - 技術(shù)特性（持續更新中）
•氣體單元長(cháng)度/容積：70mm / 5.8ml（內部無(wú)反射鏡，光路穩定）
•傳輸管的加熱：兩種方式可選（溫度控制；恒定功率加熱）
•氣體室加熱：最高 200°C，軟件控制
•紅外波數范圍：6000cm-1 ... 500cm-1
•氣體室：窗片材料 ZnSe，密封材料 Viton©
•檢測器：DLaTGS
Perseus STA-FTIR - 軟件功能
熱分析儀基本軟件 Proteus® 軟件與 FT-IR 基本軟件 OPUS 均運行在 Windows® 平臺下。兩者相互集成，共同協(xié)作，構成了 Perseus STA F1/F3 聯(lián)用系統的測量與數據分析軟件系統。對于正在運行的測量，能夠以溫度或時(shí)間譜的形式顯示采集到的各種數據。
Proteus® 軟件包含強大的測量和數據分析功能，具有極其友善的用戶(hù)界面，包括易于理解的菜單操作和自動(dòng)操作流程，并且適用于各種復雜的分析。Proteus® 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯(lián)機工作，也可安裝在其他電腦上脫機使用。
部分特性:
•使用 NETZSCH Proteus® 軟件進(jìn)行熱分析數據的采集、存儲與分析，使用 BrukerOptik OPUS 軟件進(jìn)行紅外光譜數據的采集、存儲與分析。兩者之間可達到實(shí)時(shí)同步。
•使用 OPUS/CHROM 軟件，可繪出 FTIR 與 STA 測試曲線(xiàn)相對于時(shí)間與溫度的二維或三維圖。
•使用 OPUS/SEARCH 功能，可進(jìn)行紅外譜圖的數據庫搜索。
•Proteus 軟件可導入 FTIR 圖譜，與對應的 STA 圖譜一起進(jìn)行分析，標注特征溫度與峰面積。
•Gram-Schmidt 圖，可進(jìn)行溫度與峰面積計算，可與熱分析曲線(xiàn)一起進(jìn)行分析。
TGA-FT-IR 聚合物數據庫
TGA-FT-IR 聚合物數據庫包含由 TGA-FT-IR 聯(lián)用技術(shù)測得的、來(lái)自 88 種聚合物的超過(guò) 129 種氣相譜圖，從這些 FT-IR 光譜圖中可以獲取這些聚合物在分解最大速率點(diǎn)（DTG 峰溫）的逸出氣體的組分信息。該數據庫適用于 NETZSCH-Bruker 熱紅聯(lián)用儀器，可以集成在 OPUS 光譜檢索軟件之中。
如需獲取該數據庫，請聯(lián)系耐馳公司相關(guān)銷(xiāo)售與技術(shù)服務(wù)工程師。
Perseus STA-FTIR 應用實(shí)例
Perseus STA 449 F1/F3 聯(lián)用系統可應用于下列領(lǐng)域：
①分解②氣-固反應③組分分析④蒸發(fā)，揮發(fā)
鈷酸鋰正極材料 -- 熱穩定性（QMS）
鈷酸鋰被廣泛地用作鋰離子電池的正極材料。在設計內在更安全、更高效的電池系統時(shí)，該正極材料的熱穩定性也是一個(gè)重要因素。
在本例中，經(jīng)過(guò)脫鋰的鈷酸鋰材料從紐扣電池中取出，放入 NETZSCH STA449F1 Jupiter 與 QMS 403 Aeolos Quadro 聯(lián)用設備中進(jìn)行分析。正極材料在升溫過(guò)程中顯示有幾個(gè)離散的分解臺階。在聯(lián)用質(zhì)譜的幫助下，可以很容易地理解材料的分解路徑，以及正極材料經(jīng)過(guò)循環(huán)后的深層結構變化。
混合建筑材料
石灰（CaCO3）、熟石灰（Ca(OH)2）、石英（SiO2）和石膏（二水合硫酸鈣）作為經(jīng)典的建筑材料被廣泛使用。在這個(gè)實(shí)驗中，這些物質(zhì)的混合物被放置于 Pt/Rh 坩堝中，在空氣氣氛下以 20K/min 的升溫速率加熱至 1500℃。
下圖所示為整個(gè)加熱過(guò)程中的 TGA 與 DSC曲線(xiàn)。TGA 曲線(xiàn)中出現了若干個(gè)失重步驟，其對應的 DSC 峰分別是在 150℃、453℃、779℃ 附近，最后的失重峰出現在 1300℃ 與 1400℃ 之間。在 DSC 曲線(xiàn)上，還出現了幾個(gè)額外的小峰：362℃ 出現了一個(gè)小的放熱峰，576℃ 出現了一個(gè)小的吸熱峰。1216℃ 出現了一個(gè)大的吸熱峰。從熱重及 DSC 曲線(xiàn)上能夠看出，各組分之間并沒(méi)有相互作用，每個(gè)材料都體現了各自的轉變和分解效應。只有當溫度高于 1260℃ 時(shí)，所觀(guān)察到的分解可能疊加了其他材料的熔融。STA 與 FT-IR 相結合有助于此類(lèi)復雜曲線(xiàn)的解釋。
STA-FT-IR實(shí)驗，樣品質(zhì)量：23.6mg，Pt/Rh坩堝，升溫速率：20k/min，氮氣氣氛；上圖中，藍色實(shí)線(xiàn)為 TG 曲線(xiàn)，藍色虛線(xiàn)為 DTG 曲線(xiàn)，紅色曲線(xiàn)為 DSC 曲線(xiàn)。
結合 FT-IR 數據之后可以看出，在 500℃ 以?xún)?，只有水蒸氣逸出。這是典型的石膏二水化合物的失水過(guò)程，先由二水合物變成半水合物再變成無(wú)水硫酸鈣。第二個(gè)較大的分解步驟（DTG的峰值溫度在 453℃）是由 Ca(OH)2 的脫水引起。在 362℃ 時(shí) DSC 曲線(xiàn)上的小放熱峰是由于無(wú)水硫酸鈣轉變?yōu)?beta;-硫酸鈣。在 576℃ 時(shí) DSC 曲線(xiàn)上的吸熱峰則是由于石英由α相至β相的相轉變。
在 780℃ 附近，CaCO3 分解產(chǎn)生CO2 。在 1216℃ 出現硫酸鈣β相至α相的相轉變，隨后硫酸鈣便開(kāi)始分解。
STA-FT-IR 實(shí)驗，TGA 曲線(xiàn)（藍色），DTG 曲線(xiàn)（藍虛線(xiàn)），二氧化碳（黑色），水（青色），二氧化硫（紅色）
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